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希望本篇讓你對(duì)頂空進(jìn)樣器及如何使用有更深刻的了解
點(diǎn)擊次數(shù):1770 更新時(shí)間:2022-03-08
頂空進(jìn)樣是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
當(dāng)然,也可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作溶劑來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分。因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低。
頂空進(jìn)樣器通常是將試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中,當(dāng)氣—液(氣—固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后,取樣,用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。
測(cè)定可通過(guò)兩種方式進(jìn)行,一種是靜態(tài)法,一種是動(dòng)態(tài)法;靜態(tài)法適用于試樣且較大的場(chǎng)合,而動(dòng)態(tài)法適用于試樣量少或特殊的場(chǎng)合。
接下來(lái)讓我們?cè)賮?lái)了解一下使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行取樣的方法,話不多說(shuō)一起來(lái)看看吧。
頂空分析,由于操縱氣體,取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象,用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。
在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今,在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題??扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,但是在頂空分析中通常被考慮的專用小玻璃。
用這種構(gòu)造的小玻璃瓶,由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,可以進(jìn)行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。
以上內(nèi)容便是本次為大家分享關(guān)于頂空進(jìn)樣器的相關(guān)內(nèi)容,希望大家在看完之后能夠在使用上及了解上有更深刻的認(rèn)知。